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总氮是水中各种形态无机和有机氮的总和,包括
NO3-、
NO2-、和
NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。总氮是衡量水体富营养化的重要指标之一,水体中总氮含量超标,会使微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态,使水体的溶解氧降低。所以,地表水特别是水库湖泊水总氮的监测十分重要。国标中总氮的监测采用碱性过硫酸钾紫外分光光度法
GB11894-89。
影响总氮监测结果的因素很多,工作中也常会遇到一些问题。
1.
测定总氮工作曲线时,各浓度点在
220nm波长处的读数全都一样。出现此问题在检查仪器没有故障的情况下,一般会是试剂的原因,总氮的分析对药品的纯度要求很高,特别是过硫酸钾,有的厂家生产的优级纯试剂,也达不到检测要求,所以建议选择固定的生产厂家。另外,配置过硫酸钾时,建议将氢氧化钠和过硫酸钾分开溶解,冷却后再混匀定容。
2.
检测中有时会出现总氮比氨氮低的现象。出现此现象的原因主要有
a.蒸汽消毒器的压力达不到要求,消解时间短,消解不完全,从而导致测定结果偏低。
b.比色管的盖子塞的过松,出现漏气现象,导致铵以氨的形态挥发,导致测定结果偏低。
c.当水样中氨氮含量较高时,容易出现氨氮比总氮高的现象,这是因为在碱性介质中氨氮会以
NH3气的形式逸散在比色管的气相中,这样测出的总氮只是硝酸盐氮和亚硝酸盐氮以及少部分氨氮,造成氨氮高于总氮的现象。遇到这种情况,消解完成后,不要等压力锅自动减压,要马上放气,趁热将试样多次摇匀,使气相中的
NH3 气被热的碱性过硫酸钾消解转变成硝酸盐。
3.
水样悬浮物或沉淀物很多时,很难得到相同的测定结果。总氮指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量,当水样中悬浮物或沉淀物很多、水样很浑浊时,标准要求按照无沉淀和悬浮物水样的处理方式消解加盐酸后取上清液测定,直接取样,这就很难保证取样的代表性,所以测定结果很难完全相同,遇到这种情况,在取样时尽量保证一致,多做平行样。
4.
空白吸光度较高,很难达到方法中要求的小于等于
0.030,且重现性差。此问题解决办法有:
a.过硫酸钾试剂的选择是关键,选择信誉度好的生产厂家,确保试剂的纯度。
b.实验用水一定要使用无氨水,
c.所有酸性试剂使用后要马上把盖子盖好,防止
NH3气进入。
审稿:郭凤震
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