摘    要：用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（ GB11894 — 89 ）测定水中总氮，虽然步骤简单，但实验条件要求苛刻，对空白值有限制要求。任何步骤出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。本文提出了几个关键性的问题及一些改进措施，可将空白值控制在较为理想的范围内，达到测量要求。

关键词：过硫酸钾   总氮      空白值   

水中总氮的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，但是该方法对空白值的要求非常严格。所需试剂中过硫酸钾、氢氧化钠的纯度、实验用水、器皿、医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤，都会影响实验空白值和测定结果。

1、   试剂的选择和配制

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂，过硫酸钾的纯度关系到空白值的高低和测定结果的准确度。一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不应超过 0.005% ，但由于试剂质量存在差异，含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。我们在工作中曾试过不同厂家、多个批次的国产过硫酸钾，空白值都无法达到分析要求，最后只能选用进口试剂，才得到理想的结果，但进口的过硫酸钾价格昂贵，分析成本较高。另外，分析纯氢氧化钠的含氮量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要谨慎选择。我们在工作中曾遇到过配制的碱性过硫酸钾溶液竟散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用高纯度的试剂，从而降低实验空白值。     

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。标准中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度较慢，若要加热使之溶解，最好采用水浴加热法，温度绝对不能超过 60 ℃ ，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。

2 、无氨水的制备

实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求，标准中规定需用离子交换法或重蒸馏法制备无氨水。在用重蒸馏法制备无氨水时，标准要求“弃去前 50ml 馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据我们的工作经验，仅仅弃去前 50ml 馏出液是不够的。如果蒸馏 1000ml 的无氨水，先蒸出的 200ml 馏出液都要弃去，最后蒸出的 200ml 馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用。否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如普通蒸馏水的空白值低。

3 、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（ 1+9 ）盐酸或（ 1+35 ）硫酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用。否则，也会造成空白值偏高或精密度较差。

4 、消解温度、压力的控制

使用医用手提蒸气灭菌器进行消解时，要求控制压力为 1.1~ 1.4kg/cm² ，温度为 120 ℃ ~ 124 ℃ 。 当 达到规定温度压力后 ， 应当先放气使压力表指针回零，再次达 到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，这样测定结果 较 为理想。

5 、实验室环境

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。

6 、比色时的注意事项

总氮的测定涉及两个波长（ 220nm 和 275nm ），比色时最好在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定吸光度，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

7 、结语

总氮的测定影响因素较多，但只要在工作中注意细节，按规程操作，选用合格的试剂和纯水，就会得到满意的检测结果。

审稿：王彬